N -fenilakrilamid (CAS 2210 - 24 - 4), polimer sentezi, farmasötikler ve malzeme bilimi gibi çeşitli endüstrilerde yaygın olarak kullanılan önemli bir kimyasal bileşiktir. N-fenilakrilamid tedarikçisi olarak, saflığının sadece ürün kalitesini korumak için değil, aynı zamanda müşterilerimizin katı gereksinimlerini karşılamak için de son derece önemlidir. Bu blogda, n-fenilakrilamidin saflığını tespit etmek için birkaç etkili yöntem paylaşacağım.
1. Erime noktası belirleme
Erime noktası bir bileşiğin temel bir fiziksel özelliğidir ve saflığı hakkında değerli bilgiler sağlayabilir. Saf N -fenilakrilamid, iyi tanımlanmış bir eritme noktası aralığına sahiptir. Örnekte bulunan safsızlıklar erime noktasını düşürebilir ve erime aralığını genişletebilir.
Bir erime noktası belirlemesi yapmak için, bir kılcal tüpe az miktarda N-fenilakrilamid numunesi yerleştirilir. Daha sonra kılcal tüp, numuneyi yavaşça kontrollü bir hızda ısıtan bir erime noktası aparatına sokulur. Numunenin erimeye başladığı sıcaklık ve tamamen erittiği sıcaklık kaydedilir.
Gözlenen erime noktası aralığı saf N - fenilakrilamidin literatür değerine yakınsa, yüksek bir saflık seviyesini gösterir. Bununla birlikte, erime noktası önemli ölçüde daha düşükse ve aralık daha genişse, safsızlıkların varlığını gösterir. Örneğin, saf N - fenilakrilamidin literatür erime noktası 58 - 60 ° C ise ve numunemiz 52 - 56 ° C arasında erirse, numunenin bazı safsızlıklar içerebileceği sonucuna varabiliriz.
2. İnce - Katman Kromatografisi (TLC)
İnce tabaka kromatografisi, organik bileşiklerin saflığını analiz etmek için basit ve hızlı bir tekniktir. Sabit bir faz (genellikle silika jel veya alümina) ve bir mobil faz (bir çözücü veya çözücü karışımı) için farklı afinitelerine dayalı bir karışımın bileşenlerinin ayrılmasını içerir.
N - fenilakrilamid üzerinde TLC yapmak için, numunenin az bir miktarı, diklorometan veya etil asetat gibi uygun bir çözücü içinde çözülür. Daha sonra çözeltinin küçük bir noktası bir TLC plakasına (sabit faz ile kaplanmış bir cam veya plastik plaka) uygulanır. TLC plakası, mobil fazı içeren gelişmekte olan bir odaya yerleştirilir. Mobil faz kılcal etki ile plakayı yukarı hareket ettirdikçe, numunenin bileşenleri ayrılır.
Mobil faz plaka üzerinde belirli bir yüksekliğe ulaştıktan sonra, plaka odadan çıkarılır ve kurutulur. Ayrılan bileşenler, ultraviyole ışık altında veya bir boyama reaktifi kullanılarak görüntülenebilir. N - fenilakrilamid numunesi safsa, TLC plakasında sadece bir nokta gözlenmelidir. Ek noktaların varlığı safsızlıkların varlığını gösterir.
3. Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC)
Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, N - fenilakrilamidin saflığını belirlemek için daha ileri ve doğru bir yöntemdir. Sabit bir faz ile paketlenmiş bir sütun kullanılarak sıvı bir mobil fazdaki bileşenlerin ayrılmasına dayanır.
N - fenilakrilamidin HPLC analizinde, HPLC sistemine bir numune çözelti enjekte edilir. Çözücülerin (su ve asetonitril gibi) bir karışımı olan mobil faz, numuneyi kolondan taşır. Numunedeki farklı bileşenler, sabit faz ile farklı etkileşime girerek farklı tutma sürelerine neden olur.
Ayrılan bileşenler, UV - Vis dedektörü gibi bir dedektör tarafından tespit edilir. Dedektör, bileşenlerin absorbansını belirli bir dalga boyunda ölçer ve veriler bir kromatogram olarak kaydedilir. N - fenilakrilamide karşılık gelen tepe altındaki alan, saflığını hesaplamak için kullanılabilir. Saf bir numune, kromatogramda tek, iyi tanımlanmış bir tepe gösterecektir. Başka zirveler varsa, safsızlıkları temsil ederler ve her saflığın yüzdesi tepe alanlarına göre hesaplanabilir.
4. Nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopisi
Nükleer manyetik rezonans spektroskopisi, organik bileşiklerin yapısını ve saflığını belirlemek için güçlü bir tekniktir. Bir moleküldeki atomik çekirdeklerin manyetik özelliklerini ölçerek çalışır.
N - fenilakrilamid durumunda, NMR spektroskopisi moleküldeki atomların kimyasal ortamı hakkında bilgi sağlayabilir. N - fenilakrilamidin saf bir örneği, NMR spektrumunda, moleküldeki farklı hidrojen ve karbon atomlarına karşılık gelen karakteristik bir pik seti gösterecektir.
Numunedeki safsızlıklar, NMR spektrumunda ek pikler getirecektir. Örneğin, farklı fonksiyonel gruplara sahip safsızlıklar varsa, farklı kimyasal kaymalarda yeni pikler görünecektir. Gözlenen NMR spektrumunu saf N - fenilakrilamidin beklenen spektrumu ile karşılaştırarak, numunenin saflığını belirleyebiliriz.
5. Kütle Spektrometrisi (MS)
Kütle spektrometrisi, N - fenilakrilamidin saflığını analiz etmek için bir başka önemli tekniktir. Numune moleküllerinin iyonlaştırılmasını ve iyonların kütle -yük oranlarına (m/z) göre ayrılmasını içerir.
N - fenilakrilamidin kütle spektrometri analizinde, numune önce buharlaştırılır ve daha sonra iyonlaştırılır. İyonlar manyetik veya elektrik alanından hızlandırılır ve dedektör, farklı m/z değerlerinde iyonların bolluğunu ölçer.
Saf N - fenilakrilamidin kütle spektrumu, moleküler ağırlığına ve karakteristik fragman iyonlarına karşılık gelen bir moleküler iyon piki gösterecektir. Numunede safsızlıklar varsa, kütle spektrumunda, safsızlıkların moleküler ağırlıklarına ve fragman iyonlarına karşılık gelen ek pikler görünecektir.
N - fenilakrilamid (CAS 2210 - 24 - 4) tedarikçisi olarak, yüksek kaliteli ürünler sağlamaya kararlıyız. N - fenilakrilamidimizin saflığını sağlamak için bu tespit yöntemlerinin bir kombinasyonunu kullanıyoruz. N - fenilakrilamide ek olarak, ayrıca4- (1H-imidazol-4-il) anilin CAS 29528-28-7-Etil 2- (bromometil) benzoat CAS 7115 - 91 - 5, Ve1-bromo-6-metoksiheksan CAS 50592-87-5.
N - fenilakrilamid veya diğer ürünlerimizden herhangi birini satın almakla ilgileniyorsanız, daha fazla bilgi için bizimle iletişime geçmekten ve özel gereksinimlerinizi tartışmaktan çekinmeyin. Sizinle uzun vadeli iş ilişkileri kurmayı dört gözle bekliyoruz.
Referanslar
- Pavia, DL, Lampman, GM, Kriz, GS ve Engel, RG (2015). Organik laboratuvar tekniklerine giriş: Mikro ölçekli bir yaklaşım. Cengage Öğrenme.
- Skoog, Da, West, DM, Holler, FJ ve Crouch, SR (2013). Analitik kimyanın temelleri. Cengage Öğrenme.
- Silverstein, RM, Webster, FX ve Kiemle, DJ (2014). Organik bileşiklerin spektrometrik tanımlanması. Wiley.
